“
Мерная посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим требованиям и может не отвечать требованиям стандарта, поэтому ее необходимо калибровать, чтобы при химическом анализе погрешности были минимальные.
Для успешного освоения материала рекомендуем вам изучить следующие понятия:
Давление газовой оболочки нашей планеты, атмосферы, которое действует на все имеющиеся в ней предметы, а также земную поверхность
Лабораторный сосуд для точного определения небольших объемов газов (газовая бюретка) и жидкостей (бюретка для титрования)
Вода, почти очищенная от растворенных в ней минеральных солей, органических веществ и других примесей путем дистилляции (перегонки)
Установление зависимости между показаниями средства измерительной техники (прибора) и размером измеряемой (входной) величины
Лабораторная посуда из стекла, предназначенная для измерения объема жидкости (любого раствора)
Искривленная свободная поверхность жидкости в месте ее соприкосновения с поверхностью твердого тела
Предназначено для микроанализа, взвешивания, выпаривания и других лабораторных операций. Изготовлено из прозрачного бесцветного силикатного стекла
Метод, основанный на непосредственном взвешивании количества воды, поступившей в емкость за измеренный интервал времени
Представляет собой тонкую, запаянную с обеих сторон капиллярную трубку, из которой выкачан воздух. На нижнем конце этой трубки находится резервуар, заполненный ртутью. На планочке, к которой прикреплена трубка, нанесена шкала с делениями градусов Цельсия
Условная округленная величина объема, принятая для идентификации требований норм для различных конструкций резервуаров при расчетах номенклатуры объемов резервуаров
Отличие фактического значения любого из параметров от требований норм
Совокупность операций, выполняемых в целях подтверждения соответствия средств измерений метрологическим характеристикам
Отклонение измеренного значения величины от ее истинного (действительного) значения
Разности между рассчитанным значением истинной вместимости и соответствующим значением номинального объема
- Осуществляется в соответствии с ГОСТ 8.234−2013
- Калибровку бюретки вместимостью 25 см3 проводят на «выливание» массовым методом
- Для калибровки применяют дистиллированную воду известной температуры
Подготовка бюретки к калибровке
- Тщательно вымыть
- Смочить дистиллированной водой
- Промаркировать
1. Установить бюретку вертикально и зажать лапкой посередине.
2. Под сливное устройство поместить стакан.
3. Для заполнения бюретки водой использовать воронку, которая должна своим концом касаться внутренней стенки бюретки.
4. Наполнить бюретку водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.
5. Вытеснить лишний воздух. Для этого приподнять конец резиновой трубки и полной струей вытеснить воздух из бюретки.
6. Заполнить бюретку водой примерно на 10 мм выше нулевой отметки и довести уровень воды до нулевой отметки, чтобы нижний край мениска касался ее. Определить вместимость стеклянных мер не менее двух раз.
7. Для каждого определения использовать 5 стаканов, покрытых часовыми стеклами. Их необходимо предварительно взвесить на аналитических весах и результат записать с точностью до третьего знака после запятой.
8. Слить 5 см3 воды из бюретки в первый стакан в течение примерно 30 секунд.
9. Закрыть стакан часовым стеклом и взвесить.
10. Вновь заполнить бюретку до нулевой отметки и слить 10 см3 воды из бюретки во второй стакан, закрыть часовым стеклом и взвесить.
11. Операцию повторить, пока не будет слито 25 см3 воды из бюретки в последний пятый стакан.
12. Измерить температуру воды, чтобы термометр не касался стенок сосуда.
13. Определить атмосферное давление.
14. Провести расчеты для каждого объема по формулам.
Вместимость бюретки:
V20 °C = (mстакана с водой — mстакана) ∙ Z
mводы среднее = mстакана с водой — mстакана
Z — коэффициент, значение которого приведено в таблице
Поправка объема бюретки (∆V):
∆V = V20 °C — Vном
Vном — номинальный объем интервала бюретки, см3
15. Построить график зависимости поправок от номинального объема.
“
Вы узнали, как проводить калибровку мерной посуды. Закрепите новые знания с помощью тестов и интерактивных заданий.
Для закрепления полученных знаний пройдите тест
Какую воду используют для калибровки бюретки на 25 см3?
Сколько раз определяют вместимость стеклянных мер?
Как бюретка должна быть подготовлена к калибровке?
Смочена дистиллированной водой
К сожалению, вы ответили неправильно
Прочитайте лекцию и посмотрите видео еще раз
Но можно лучше. Прочитайте лекцию и посмотрите видео еще раз
Вы отлично справились. Теперь можете ознакомиться с другими компетенциями
Раздел 1 Приготовление растворов различной
концентрации
Лабораторная работа № 4
Тема Калибровка мерной
посуды
Цель — уметь провести
калибровку мерной посуды для приготовления растворов точной концентрации
Теоретическая часть
Лабораторная
посуда
— это специализированные емкости и приспособления, обладающие устойчивостью к
воздействию агрессивной среды. Стеклянную
химическую посуду изготавливают из специального термостойкого огнеупорного
стекла. Стеклянная химическая посуда чрезвычайно многообразна.
Лабораторная посуда изготавливается в соответствии со
строгими нормами ГОСТ и должна отвечать всем правилам
безопасности. ГОСТ — установленные государственные стандарты и точно
прописанные требования к качеству производимой продукции.
Мерная лабораторная
посуда используется для измерения точных объемов жидкостей и растворов. К
мерной лабораторной посуде относятся мерные колбы, пикнометры, пипетки,
бюретки, а также мерные цилиндры, мерные стаканы, мензурки, пробирки с
делениями. В отличие от лабораторной посуды общего назначения мерная
лабораторная посуда имеет точную градуировку.
Производство данного вида посуды строго
регламентировано нормативными документами. Все виды выпускаемой продукции
калибруются на вливание или выливание.
На каждую партию и единицу мерной посуды выдается
сертификат качества с указанием реального отклонения от калибровочного
стандарта. Так для калибровки бюреток, мерных колб, пипеток применяют
специальные эталонные меры 1 и 2 разряда, стандартизированная поверка мерной
посуды проводится при 200С.
Исходя из полученных результатов, выделяют виды мерной
посуды по точности 1 или 2 класса. По умолчанию погрешность для посуды 1 класса
не превышает половину цены деления, 2 класса – наименьшая цена деления.
Бюретка- трубка с метками, открытая сверху, а внизу с
запорным механизмом. Бюретки калибруют только на выливание.
Мерные колбы – сосуды с плоским дном и длинным узким
горлом, объем которых точно измерен и отмечен меткой на горловине.
Изготавливают колбы на вливание (одна метка и на выливание (две метки).
Пипетка – стеклянная трубка с нанесенной градуировкой
или оной меткой (пипетки Мора). Калибровка пипетки проводится на выливание.
Калибровка мерной посуды представлена в ГОСТ
25794.1-83 Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного
титрования, Приложение 2.
Общие указания
1.1 Перед употреблением мерной посуды проверяют ее
вместимость. Мерные колбы калибруют «на вливание», а бюретки и
пипетки — «на выливание».
1.2 Перед проведением калибровки мерную посуду тщательно
моют. Пипетки и бюретки не сушат, а мерные колбы ополаскивают этиловым спиртом
или ацетоном и сушат на воздухе.
1.3 Калибровку мерной посуды вместимостью до 50 см3
проводят с применением весов типа ВЛР-200
г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего
десятичного знака), свыше 50 см3 — с применением весов типа ВЛКТ-500
г-М или ВЛР-1 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
второго десятичного знака).
1.4 Для взвешивания применяют стаканчики для взвешивания (ГОСТ 25336) или конические колбы (с пробками) с взаимозаменяемым
конусом (ГОСТ 25336).
1.5 Для калибровки применяют дистиллированную воду
известной температуры.
Практическая часть
Средства измерений и реактивы
Пикнометры стеклянные ПЖ2 номинальной
вместимостью 10, 25 см3 по ГОСТ 22524- 77;
Ареометры стеклянные и цилиндры к ним по
ГОСТ 18481-81;
Стакан
лабораторный по ГОСТ 25336-82;
Воронка
лабораторная по ГОСТ 25336;
Бумага
фильтровальная;
Растворы
солей разной концентрации;
Вода
дистиллированная
Порядок проведения измерений
1.Калибровка мерной колбы
Сухую мерную колбу помещают на чашку весов и взвешивают.
Осторожно наполняют колбу водой до метки. Окончательную
установку уровня воды в колбе до метки проводят прибавлением (или удалением) нескольких
капель воды при помощи стеклянной трубочки с оттянутым концом (или тонкой
пипеткой) так, чтобы нижний край мениска воды касался верхнего края метки на
колбе.
Бюкс необходимого
объема взвешивают на аналитических весах. Заполняют мерную колбу водой до
метки, выливают во взвешенный бюкс весь объем воды и снова взвешивают бюкс на
аналитических весах. Определение проводят не менее 2-х раз. Результаты
определения заносят в таблицу 1.
2.Калибровка пипетки
Наполняют пипетку водой.
Для этого нижний ее конец опускают в сосуд с водой и
осторожным всасыванием наполняют пипетку на несколько миллиметров выше отметки.
Верхнее отверстие закрывают указательным пальцем.
Наполненную пипетку приподнимают над водой и, удерживая
вертикально, устанавливают отметку на уровне глаз так, чтобы круговая линия
отметки казалась прямой.
Сверху пипетку протирают фильтровальной бумагой. Затем
слегка приподнимают палец, закрывающий верхнее отверстие, избыток воды медленно
сливают из пипетки до тех пор, пока нижний край мениска не коснется отметки.
Если при этом на кончике пипетки появится капля, ее снимают, касаясь кончиком
пипетки стенки сосуда.
Переносят содержимое пипетки в предварительно взвешенный
стаканчик для взвешивания. Во время сливания воды пипетку держат в вертикальном
положении.
После окончания сливания прикасаются нижним концом пипетки
к внутренней стенке стаканчика для взвешивания или конической колбы, закрывают
крышкой или пробкой и взвешивают.
Бюкс необходимого
объема взвешивают на аналитических весах. Заполняют пипетку водой до метки,
выливают во взвешенный бюкс весь объем воды и снова взвешивают бюкс на
аналитических весах.
Определение проводят не
менее 2-х раз. Результаты определения заносят в таблицу 1.
Обработка полученных
результатов
Зная массу воды, с
учетом поправок на температуру, рассчитывают объем пипетки или мерной колбы по
формуле:
, (1)
где m – масса воды в бюксе или стаканчике для
взвешивания, г;
ρ — плотность воды, г/см3.
Таблица 1 – результаты определения
№ |
Масса |
Масса |
Масса Δm= m1 |
Объем |
1 |
||||
2 |
Рассчитывают погрешность вместимости пипетки (мерной
колбы) по формуле:
ΔV= ±( Vист – Vтеор) , (2)
Таблица 2 —
Относительная погрешность вместимости пипетки (мерной колбы) при 200С
V, |
ΔV, |
V, |
ΔV, |
5 |
±0,01 |
25 |
±0,04 |
10 |
±0,02 |
50 |
±0,05 |
15 |
±0,03 |
100 |
±0,08 |
20 |
±0,03 |
Сравнивают полученные значения вместимости пипетки (мерной
колбы) с данными таблицы 2 и делают вывод о точности определения.
Вывод
Калибровка лабораторной мерной посуды
Мерная посуда (мерные колбы, пипетки и бюретки) для выполнения аналитических и препаративных работ должна быть проверена (калибрована). Эта проверка проводится путем определения массы чистой воды, заполняющей указанный на посуде объем, или воды, вылитой из нее (при определенной температуре). По массе воды и устанавливают вместимость мерной посуды. Ниже приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74):
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Проверка вместимости мерной посуды осложняется тем, что объем стеклянной посуды, а также плотность воды изменяются с изменением температуры. Кроме того, взвешивание приходится проводить не в пустоте, а в воздухе. Для приведения объема воды к объему, занимаемому ею при 20 °С, пользуются данными табл. 1.
В табл. 1 учтены поправки на тепловое расширение воды и стекла посуды, а также на различие плотностей воды и разновеса при взвешивании на воздухе латунным разновесом (средняя плотность латуни 8,4 г/см3). Температура 20°С принята за стандартную температуру в СССР и в большинстве других стран. Поэтому все объемы и массы путем расчета приводят к этой температуре.
В табл. 1 приведена для температуры от 10 до 30 °С масса воды в граммах, которая при 20 °С занимает в стеклянной посуде объем точно 1000 мл. Дистиллированную воду для проверки калибровки посуды выдерживают не менее 1 ч вместе с посудой в комнате, где будут проводить взвешивание, для того чтобы вода и посуда приняли температуру окружающего воздуха.
Если атмосферное давление не совпадает с табличными данными, а имеет какое-либо промежуточное значение, то берут наиболее близкое его значение. Ошибка в измерении температуры на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости сосуда примерно на 0,02%.
Пипетки. Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания жидкости из нее. Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее указанным способом во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Проводят не менее трех взвешиваний и находят среднее.
По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в указанном на пипетке объеме (номинальном) при данной температуре и атмосферном давлении. Разность между табличной и фактической массой воды указывает, насколько фактическая вместимость пипетки отклоняется от номинальной.
Пример. Номинальная вместимость пипетки 25,0 мл. Температура воздуха и воды 23 °С, атмосферное давление 989 гПа (742 мм рт. ст.). Средняя масса наполнившей пипетку воды оказалась равной 24,884 г, а по таблице масса воды должна составлять 996,64 – 25 : 1000 = 24,916 г. Разность в массе составляет 24,916 — 24,884 = 0,032 г. Фактический объем проверяемой пипетки меньше номинального на 0,032 мл, т.е. он равен 25,00 — 0,032 = 24,968 мл.
Вычисление можно сделать и иначе, а именно поделить найденную массу воды в объеме пипетки (24,884 г) на массу воды, отвечающей вместимости в 1 мл при данных условиях. Эта масса составляет 0,001 от табличного значения 996,64, т.е. равна 0,99664. Объем пипетки будет 24,884 : 0,99664 = 24,968 мл. Эту величину и следует учитывать в расчетах при пользовании данной пипеткой (округление 24,97 мл).
Бюретки. Вместимость бюретки проверяют с интервалом в 5,0 или 10,00 мл. Взвешивание в бюретке воды с точностью до 0,001 г проводят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднее значение округляют до сотых долей грамма. Все интервалы объемов измеряют от «0» (нуля) бюретки.
Пример. Проведена проверка вместимости бюретки 50,0 мл через каждые 10,0 мл при 23°С и давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.). Полученные результаты записывают в виде таблицы, аналогичной, например, табл. 2.
Для интервала 0,00-10,00 мл средняя масса из трех взвешиваний оказалась равной 9,98 г, в то время как масса в этом интервале (10,00 мл) должна быть равна (ожидаемая масса) 996,64 * 10,00 : 1000 = 9,9664 г, округленно 9,97 г. Следовательно, фактический объем бюретки в этом интервале больше номинального на 9,98 — 9,97 = 0,01 мл.
При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или поправочной кривой, вычерченной по полученным данным.
Мерные колбы. Вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью или другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в равновесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет нарушено, то добавляют или убирают разновес до уравновешивания чашек весов. Прибавленная или снятая масса разновесов является поправкой при определении номинальной вместимости колбы.
Пример. Масса воды в объеме мерной колбы вместимостью 250 мл при температуре 23 °С и атмосферном давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.) должна быть 996,64 – 250 : 1000 = 249,16 г. Фактически она оказалась больше на 0,10 г. Следовательно, вместимость мерной колбы равна 250,00 + 0,10 = 250,10 мл.
Проверка калиброванной посуды. Поверка и калибровка мерной посуды Импортная мерная посуда требования к поверке
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОСУДА МЕРНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ
ЦИЛИНДРЫ, МЕНЗУРКИ, КОЛБЫ, ПРОБИРКИ
ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
01.01.76
Настоящий стандарт
распространяется на мерную лабораторную стеклянную посуду: цилиндры, мензурки,
колбы и пробирки (далее — посуда), изготовляемые для нужд экономики страны.
Стандарт соответствует стандартам ИСО 1042-83 и ИСО 4788-80. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4,
6, 10).
1. ИСПОЛНЕНИЯ, ОСНОВНЫЕ
ПАРАМЕТРЫ И РАЗМЕРЫ
1.1.
Цилиндры
должны изготовляться классов точности 1 и 2, исполнений 1, 2, 2а, 3, 4 и 4а в
соответствии с черт. 1 и 2 и табл. 1 и 2.
Цилиндры
Таблица 1
Цилиндры исполнений 1
,
2
т 2а
Размеры, мм
Вместимость цилиндров, см 3 |
D , не менее |
H , не более |
h , не менее |
l , не менее |
Пред. откл. |
5 | 7/16; 10/19 | 10 | 10/19 | 25 | 14/23 | 50 | 14/23; 19/26 | 100 | 19/26; 24/29 | 250 | 19/26; 29/32 | 500 |
Не менее 1,1 Не менее 1,5 |
20/32; 34/35 | 1000 | 29/32; 45/40 | 2000 | 34/35; 45/40 |
Примечание. По требованию заказчика
допускается изготовлять цилиндры вместимостью 10 см 3 и 100 см 3
с градуировкой от нуля. Пример условного
обозначения цилиндра исполнения 2, вместимостью 100 см 3 ,
1-го класса точности:
Цилиндр 2-100-1 ГОСТ 1770-74
1 — цилиндр; 2 — основание
Таблица 2
Цилиндры
исполнений 3
, 4
к 4а
Размеры, мм
Вместимость цилиндров, см 3 |
Цена наименьшего деления, см 3 |
Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 |
D |
H , не более |
h , не менее |
Н |
l , не менее |
Обозначение конуса по ГОСТ |
Пред. откл. |
14/23 |
14/23; 19/26 19/26; 24/29 19/26; 29/32 |
Пример
условного обозначения цилиндра исполнения
4, вместимостью 100 см 3 , 2-го класса точности:
Цилиндр 4-100-2 ГОСТ 1770-74
(Измененная редакция, Изм. № 1, 5, 7,
8, 9, 10).
1.2. Мензурки должны изготовляться в
соответствии с черт. 3 и табл. 3.
Мензурка
Таблица 3
Размеры мм
Вместимость мензурок, см 3 |
Цена наименьшего деления, см 3 |
Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 , |
l , не менее |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Пример
условного обозначения мензурки
вместимостью 100 см 3:
Мензурка 100 ГОСТ 1770-74
1.3. Колбы должны изготовляться 1 и 2
классов точности исполнений 1, 2, 2а, 3, 4, 4а в соответствии с черт. 4 и 5 и
табл. 4 и 5.
* Размеры для справок
Таблица 4
Размеры, мм
Номинальная вместимость, см 3 |
S |
Обозначение конуса по ГОСТ |
Минимальное расстояние объемной риски от |
для колб класса точности |
Пример
условного обозначения колбы исполнения 2, вместимостью 100 см 3 ,
2-го класса точности:
Колба 2-100-2 ГОСТ 1770-74
* Размеры для справок.
Таблица 5
Размеры, мм
Пример
условного обозначения колбы исполнения 4, вместимостью 100 см 3 ,
2-го класса точности:
Колба 4-100-2 ГОСТ 1770-74
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 5, 9, 10).
1.3а. Пробирки должны изготовляться
исполнений 1 и 2 в соответствии с черт. 5а и 5б и табл. 5а.
Пробирки
* Размер для инструмента.
Пример
условного обозначения пробирки исполнения
1, вместимостью 10 см 3
с ценой деления 0,1 см 3 из химически стойкого стекла:
П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74
Пример условного
обозначения пробирки исполнения 2 номинальной вместимостью 15 см 3
с взаимозаменяемым конусом 14/23 из химически стойкого стекла
П-2-15-14/23 ХС ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм.
№ 4, 5, 8). 1.4. Основные
параметры и размеры посуды должны соответствовать указанным на черт. 1 — 5б и в
табл. 1 — 5а. Пробирки исполнения 1 должны изготовляться номинальной
вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 . Примечание. Допускается по заказу
потребителя изготовлять пробирки исполнения 1 с ценой деления 0,2 см 3
или без делений и толщиной стенки не менее 0,6
мм. (Измененная редакция, Изм.
№ 4, 7, 8). 1.5. Основные размеры пробок
должны соответствовать указанным на черт. 6 и в табл. 6. Пробки из пластмассы должны
соответствовать указанным на черт. 6а и в табл. 6а.
Пробка
стеклянная
Таблица 6
Размеры, мм
Пробка
пластмассовая
Таблица
6а
Конусы горловин посуды по ГОСТ |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 10).
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Посуда должна
изготовляться из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400 в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
рабочим чертежам, утвержденным в установленном порядке. Пробирки допускается изготовлять из
медицинского стекла по ГОСТ
19808. (Измененная редакция, Изм.
№ 10). 2.2. Посуда должна
быть отожжена. Удельная разность хода не должна превышать 8 млн -1
для цилиндров, мензурок и колб, 10-12 млн -1 для пробок к цилиндрам и
колбам и 7-9 млн -1 для пробирок. (Измененная редакция, Изм. № 6, 9).
2.3. Изделия
должны быть изготовлены с минимальным количеством видимых дефектов. (Измененная редакция, Изм.
№ 10). 2.4. Цилиндры,
колбы и пробирки вымеряют на наливной объем, мензурки — на отливной объем. Допускаемые погрешности от номинальной
вместимости посуды при температуре 20 º C не должны превышать указанных в табл. 7.
Таблица 7
Номинальная вместимость |
Допустимая погрешность |
Цилиндры |
Мензурки |
1-го класса |
2-го класса |
1-го класса |
2-го класса |
Допускаемые погрешности
номинальной вместимости пробирок при температуре 20 º C не должны быть более ±0,2 мл для исполнений 1 и 2я более ±0,1 см 3 для
исполнения П-2-5-10/19. Исполнение по допускаемой погрешности для
конкретных средств определяется потребителем. (Измененная редакция, Изм.
№ 4, 8, 9). 2.5. Цилиндры и
колбы с конусами горловин КШ 7/16, КЩ 10/19, КШ 14/23, КШ 19/26, КШ 29/32 и КШ
34/35 могут изготовляться с пробками из пластмассы. Пластмассовые пробки на конической части
могут выступать из горловины с невзаимозаменяемыми конусами по ГОСТ
7851 с нешлифованной поверхностью не более 8 мм. (Измененная редакция, Изм.
№ 1, б, 10). 2.6.
Пластмассовые основания и пробки должны быть изготовлены из полиэтилена марок
15803-020, 18103-035, 18203-055, 16803-070 по ГОСТ 16337. 2.7. На
полиэтиленовых основаниях и пробках не допускаются: а) коробление опорной части
основания; б) недолив; в) пузыри в массе и вздутия; е) усадочные раковины; д) инородные включения; е) трещины; ж) риски, царапины, сколы. Допускаются незначительные усадочные
раковины на нижней конической части основания, волосные риски и царапины, следы
от стыка потоков литьевого материала. 2.8.
Пластмассовые основания и пробки должны быть зачищены от облоя. 2.9. Дно
посуды должно быть плоским или незначительно вогнутым и должно быть
перпендикулярно продольной оси посуды. Посуда, поставленная на горизонтальную
поверхность, должна стоять устойчиво, не качаясь. Пустые колбы (без пробок) вместимостью 25
мл и более, цилиндры (без пробок) и мензурки всех вместимостей не должны
опрокидываться на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали. Пустые колбы вместимостью менее 25 мл не
должны опрокидываться на поверхности, наклоненной под углом 10 ° к горизонтали. Допускается дополнительная обработка
нижней части оснований цилиндров и мензурок. Края посуды должны быть ровно обрезаны,
оплавлены, а для колб и пробирок слегка развернуты. Не допускаются неоплавленные сколы и
оплавленные размером более 0,5
мм. Не допускаются наплывы стекла пробирок в
местах спая более 1 мм,
а на дне более 2 мм. (Измененная редакция, Изм. № 4,
5, 8). 2.10. Отклонение от параллельности верхнего края и дна
посуды не должно превышать: 2мм — для посуды вместимостью
до 250 см 3 ; 3мм — для посуды вместимостью
свыше 250 см 3 . 2.11.
Отклонение от круглости посуды, определяемое разностью двух взаимно
перпендикулярных диаметров, не должно превышать 1 мм для колб, 1,5 мм для
цилиндров и пределов допускаемых отклонений диаметра для мензурок и пробирок. Отклонение от круглости стеклянного
основания цилиндров не должно быть более 3
мм. Отклонение от цилиндричности пробирок исполнения 2 не должно быть более 1 % высоты пробирок. 2.12. Носики цилиндров
и мензурок должны быть симметричной формы и обеспечивать слив жидкости без
подтекания. 2.13. На
цилиндрах, мензурках и пробирках должна быть нанесена шкала, соответствующая
вместимости. Оцифровка и нанесение отметок на шкалах должны соответствовать
указанным в приложении 1
. 2.14. Посуда
должна быть градуирована по нижнему краю мениска. 2.13, 2.14. (Измененная
редакция, Изм. № 4).
2.15. Отметки
шкал должны располагаться симметрично и перпендикулярно к продольной оси цилиндров,
мензурок, пробирок и быть параллельны между собой. Не допускается смещение шкалы
относительно оси цилиндров более 1° и мензурок более 2°. Разрывы отметок шкалы не должны превышать
0,5 мм. На посуде, предназначенной для экспорта,
отметки шкалы не должны иметь разрывов. (Измененная редакция, Изм.
№ 2, 4). 2.16.
Оцифровка на шкалах цилиндров, мензурок и пробирок должна быть нанесена над
соответствующими отметками или против них с правой стороны шкалы снизу вверх.
Число, равное номинальной вместимости, должно быть указано сверху. (Измененная редакция, Изм. № 4).
2.17. На
цилиндрической части горловины колб должна быть нанесена делительная отметка
номинальной вместимости по всей окружности или с промежутком, не превышающим 10
% длины окружности. Ширина делительных отметок не должна быть
более 0,3 мм. Не допускаются разрывы делительных
отметок более 0,5 мм в количестве более трех на изделие. На посуде,
предназначенной для экспорта, делительные отметки не должны иметь разрывов. (Измененная редакция, Изм. № 2, 5).
2.18. Длина наибольших отметок
шкал цилиндров не должна быть менее 0,25 длины окружности цилиндра, длина
промежуточных отметок — 0,15 длины окружности, длина коротких отметок — 0,1
длины окружности. Разница в длине отметок одного значения
не должна превышать ± 0,5 мм
номинального размера. Длина наименьших отметок пробирок не
должна быть менее 3 мм; длина промежуточных отметок должна быть не менее чем на
2 мм больше длины наименьших; длина наибольших отметок — не менее чем на 3 мм
больше длины промежуточных. Для пробирок исполнения 1 с ценой деления 0,2 см 3
на конусной части длина наименьших отметок должна быть не менее 2 мм, длина
наибольших отметок — не менее 5 мм. (Измененная редакция, Изм.
№ 4, 8). 2.19. Длина отметок шкал мензурок должна
соответствовать указанной в табл. 8.
Таблица 8
(Измененная редакция, Изм.
№ 4, 5). 2.20. Ширина отметок
шкал цилиндров, мензурок и пробирок не должна быть более указанной в табл. 9. Не допускается увеличение ширины на
концах отметок более чем на 0,2
мм.
Таблица 9
(Измененная редакция, Изм.
№ 4, 8).
2.21.
Отметки, цифры и надписи на посуде должны быть четкими и устойчивыми в условиях
эксплуатации. (Измененная редакция, Изм. № 5).
2.22. (Исключен, Изм. № 8).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Посуда должна
подвергаться государственным, приемосдаточным и периодическим испытаниям. Государственные испытания — по ГОСТ
8.001 и ГОСТ
8.383. (Измененная редакция, Изм, № 3, 6).
3.2. При приемосдаточных
испытаниях каждое изделие следует проверять на соответствие требованиям пп. 2.13,
2.16,
не менее 10 % изделий от партии — на соответствие требованиям пп. 1.1- 1.4,
2.1
(в части соответствия чертежам), 2.5,
2.7, 2.8
(при входном контроле), 2.10,
2.11,
2.15
и менее 1 % изделий от партии — на соответствие требованиям пп. 2.12,
2.17- 2.21. Результаты выборочной проверки
распространяются на всю партию. Партией считают изделия, предъявленные к
приемке по одному документу. Изделия на соответствие требованиям пп. 2.2,
2.4, 2.9,
2.14
следует проверять по плану одноступенчатого контроля, соответствующего II ступени контроля по ГОСТ
18242* с приемочным уровнем равным 6,5 % в соответствии с табл. 10.* На
территории Российской Федерации действует ГОСТ
P 50779.71-99.
Таблица 10
Объем партии |
Объем выборки |
Приемочное число |
Браковочное число |
Переход с нормального контроля
на усиленный или ослабленный по ГОСТ
18242. Партию изделий считают соответствующей
требованиям настоящего стандарта, если число дефектных единиц в выборке меньше
или равно приемочному числу и не соответствующей, если число дефектных единиц в
выборке равно или больше браковочного числа. (Измененная
редакция,
Изм. № 8, 10). 3.3. Периодическим испытаниям, проводимым
предприятием-изготовителем один раз в год, следует подвергать 10 % изделий от
партии, но не менее 10 изделий каждого исполнения на соответствие всем
требованиям настоящего стандарта, кроме п. 2.1
(в части соответствия стекла требованиям ГОСТ
21400 и ГОСТ 19808). При неудовлетворительных результатах
периодических испытаний посуды хотя бы по одному показателю испытаниям
подвергают удвоенное число изделий, взятых от той же партии. Результаты
повторных испытаний являются окончательными. (Измененная редакция, Изм. № 7, 8).
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Исполнение, качество
посуды, нанесение отметок и оцифровку шкал (пп. 2.3,
2.7- 2.9,
2.13,
2.16,
2.17,
5.1) проверяют внешним осмотром на расстоянии около 50 см при рассеянном
дневном свете или соответствующем ему искусственном освещении. Размеры посуды (пп. 1.1
— 1.4,
2.9,
2.15,
2.17- 2.20)
дефекты стекла и исполнения (п. 2.3,
2.10,
2.11)
следует проверять универсальным измерительным инструментом и с помощью лупы по ГОСТ 25706
с увеличением не менее 6 × . Форму носиков (п. 2.12),
устойчивость посуды (п. 2.9)
проверяют опробованием. Материал оснований и пробок (п. 2.6)
проверяют по сопроводительным документам. 4.2.
(Исключен, Изм. № 7).
4.3. Качество отжига (п. 2.2)
— по ГОСТ
7329. 4.4. Вместимость посуды и
градуировку (п. 2.4
и п. 2.14)
должны проверять по ГОСТ 8.234. (Измененная редакция, Изм.
№ 4) 4.5. Взаимозаменяемые конусы
(п. 2.5) следует проверять по ГОСТ
8682. (Измененная редакция, Изм.
№ 1). 4.6. Качество нанесения
отметок, оцифровки и надписей (п. 2.21)
проверяют воздействием 5 %-ного раствора пирофосфорнокислого натрия (Na 4 P 2 O 7) с
добавлением 0,5 %-ного раствора додецилбензосульфата натрия (C 18 H 29 SO 3 Na) в течение 2
ч при температуре (80±2) ºС или воздействием раствора с (НС1) = 2 моль/л в
течение 1 ч при температуре (20±5) ºС. После испытаний отметки, цифры и
надписи должны быть хорошо видны, чтобы можно было снять показания в обычных
условиях. (Измененная редакция, Изм. № 5, 8).
5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА,
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. На посуде должны быть
четко нанесены: а) товарный знак предприятия-изготовителя; б) номинальная вместимость в
мл на колбах; в) надписи: «см 3 »; г) обозначение класса (на
колбах и цилиндрах); д) «20 º C »; е) буква O (отлив) или Н (налив); ж) обозначение настоящего
стандарта. На пробирках, горловинах и пробках колб и
цилиндров должны быть указаны размеры конусов. Маркировка изделия,
предназначенного для экспорта, — по договору между предприятиями и
внешнеэкономической организацией. Маркировка пробирок исполнения П-1 (без
делений) — по согласованию с потребителем. (Измененная редакция, Изм. № 4, 10).
5.2. Колбы, цилиндры, мензурки
и пробирки должны быть завернуты в бумагу по ГОСТ 8273 или упакованы с
подкладкой из гофрированного картона по ГОСТ 7376, на
котором их укрепляют пленкой из пластмассы или уложены в коробки (ящики) из
коробочного картона по ГОСТ 7933,
или гофрированного картона по ГОСТ 7376 с
применением разделительных прокладок. Пробки должны быть вынуты из горловины. Упакованную посуду укладывают с мягкой
прокладкой в ящики по ГОСТ
16536, ГОСТ
16511, ГОСТ
15841, ГОСТ
2991, ГОСТ
5959. Колбы, цилиндры, мензурки и пробирки,
предназначенные для экспорта, должны быть завернуты в бумагу марки А или Б по ГОСТ 8273 и
упакованы с прокладкой из стружки марки П по ГОСТ 5244 в деревянные
ящики по ГОСТ
24634. Посуда, предназначенная для экспорта в
страны с тропическим климатом, должна быть завернута в парафинированную бумагу
по ГОСТ 8273
и упакована в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 с прокладкой
из стружки марки П, влажностью не более 12 % по ГОСТ 5244. Швы пакета с
посудой должны быть герметично сварены.В соответствии с заказ — нарядом внешнеторговой
организации стружка должна быть обработана антисептиком по ГОСТ
15155.Допускается применять другие пленочные материалы, обеспечивающие
сохранность посуды. (Измененная редакция, Изм.
№ 2, 4, 5, 6, 8, 10). 5.3. При транспортировании
контейнером допускается другой вид тары, обеспечивающий сохранность изделий. 5.4. Масса брутто не должна
быть более 50 кг. 5.5. Каждый ящик должен иметь
сопроводительную документацию с указанием: а) товарного знака или
наименования предприятия-изготовителя; б) наименования и количества
изделий; в) обозначения настоящего
стандарта; г) даты выпуска. Товаросопроводительная документация для
посуды, предназначенной для экспорта, должна соответствовать требованиям и
составляться на языке, указанном в заказе-наряде внешнеторговой организации. Товаросопроводительная документация
должна быть завернута в оберточную бумагу марки A или Б по ГОСТ 8273 и вложена в пакет
из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, а для стран
с тропическим климатом — в два пакета, с последующим упаковыванием в
водонепроницаемую бумагу по ГОСТ
8828. Края водонепроницаемой бумаги должны быть
склеены синтетическим клеем. Швы пакета из полиэтиленовой пленки должны быть
герметично сварены. Товаросопроводительная документация
должна укладываться в ящик с упакованными изделиями. Один экземпляр упаковочного листа для
посуды, предназначенной для экспорта, должен быть помещен в пакет из водонепроницаемой
бумаги по ГОСТ
8828 или бумаги с полиэтиленовым покрытием и уложен в специальный карман
ящика. Для посуды, предназначенной для экспорта
в страны с тропическим климатом, упаковочный лист должен быть помещен в пакет
из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, швы которого
надежно свариваются. Пакет дополнительно обертывают в бумагу, покрытую
полиэтиленом, или водонепроницаемую бумагу и укладывают в карман ящика. При упаковывании партии посуды в
несколько ящиков карман укрепляют на ящике № 1. (Измененная редакция, Изм.
№ 2). 5.6. Маркировка транспортной тары
должна производиться в соответствии с ГОСТ 14192. На каждом ящике должны быть
нанесены манипуляционные знаки, соответствующие надписям: «Верх, не кантовать»,
«Хрупкое. Осторожно» и надпись «Не бросать!». Маркировка транспортной тары для посуды,
предназначенной для экспорта, — в соответствии с заказ — нарядом внешнеторговой
организации и ГОСТ 14192, ГОСТ
24634. (Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3). 5.7. Транспортирование и
хранение посуды — по группе условий 6 ГОСТ
15150. (Измененная редакция, Изм.
№ 4).
5.8. Цилиндры с пластмассовыми
основаниями и пробками и колбы с пластмассовыми пробками должны храниться в
помещениях при температуре от 0 до 25 ˚ C на расстоянии не менее 1 м от теплоизлучающих
устройств. Изделия должны быть защищены от воздействия прямых солнечных лучей и
веществ, разрушающе действующих на пластмассовые основания.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ОЦИФРОВКА И НАНЕСЕНИЕ ОТМЕТОК НА ШКАЛАХ
ПРИЛОЖЕНИЕ
2. (Исключено, Изм. № 10).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
1. Номенклатура показателей качества лабораторных приборов и аппаратов из
стекла
1.1. Номенклатура показателей
качества и характеризуемые ими свойства лабораторных приборов и аппаратов из
стекла
Наименование показателя качества |
Наименование характеризуемого свойства |
1.1. Предел допускаемой погрешности, см 3 , мл |
1.2. Удельная разность хода лучей, млн -1 (ГОСТ 7329) |
Двойное лучепреломление | 1.3. Номинальная вместимость, см (мл) | Объем | 1.4. Цена деления, см 3 (мл) | Характеристика точности измерения | 1.5. Класс точности | — | 1.6. Показатель герметичности, Па | Герметичность | 1.7. Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 (мл) | Объем | 1.8. Материал | Физико-химическое | 1.9. Габаритные размеры, мм | Геометрическое |
2. Показатели экономного использования сырья, материалов, топлива, энергии и трудовых ресурсов |
2.1. Масса изделия, кг | Экономичность по расходу материала |
3. Эстетические показатели |
3.1. Показатель четкости исполнения шкал, знаков, указателей, балл | Совершенство производственного исполнения | 3.2. Окалина | 3.3. Камень | 3.4. Свиль | 3.5. Пузырь | 3.6. Капиллярный пузырь |
4. Показатели технологичности |
4.1. Трудоемкость изготовления изделия, нормо-ч (ГОСТ 14.205) |
Технологическое |
4.2. Материалоемкость, т/руб (ГОСТ 14.205) |
4.3. Технологическая себестоимость, руб (ГОСТ 14.205) |
Технологическое |
5. Патентно-правовые показатели |
5.1. Показатель патентной защиты | 5.2. Показатель патентной чистоты |
1.2. Изделия могут иметь номенклатуру
показателей качества, дополняющую установленную в таблице. (Введено дополнительно, Изм. № 9).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством приборостроения,
средств автоматизации и систем управления СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18.11.74 № 2547 Изменение №
10 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 11 от 25.04.97) За принятие изменения
проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт | Республика Армения | Армгосстандарт | Республика Белоруссия | Госстандарт Республики Беларусь | Кыргызская Республика | Кыргызстандарт | Республика Молдова | Молдовастандарт | Российская Федерация | Госстандарт России | Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт | Туркменистан | Главгосинспекция «Туркменстандартлары» | Республика Узбекистан | Узгосстандарт | Украина | Госстандарт Украины |
3. В стандарт введены требования ИСО 1042-83 и ИСО
4788-80 Стандарт
содержит все требования СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85 4. Стандарт унифицирован со стандартом НРБ ВДС 8409-70 5. ВЗАМЕН ГОСТ 1770-64, ГОСТ
4.318-85 в части мерной посуды 6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта, приложения |
Номер пункта, приложения |
ГОСТ 8.001-80 |
3.1 |
ГОСТ 10354-82 |
5.2; 5.5 |
ГОСТ 8.234-77 |
4.4 | ГОСТ 14192-96 | 5.6 |
ГОСТ 8.383-80 |
3.1 |
ГОСТ 15150-69 |
5.7 |
ГОСТ 14.205-83 |
Приложение 3 |
ГОСТ 15155 -99 |
5.2 |
ГОСТ 2991-85 |
5.2 |
ГОСТ 15841-88 |
5.2 |
ГОСТ 5244-79 |
5.2 | ГОСТ 16337-77 | 2.6 |
ГОСТ 5959-80 |
5.2 |
ГОСТ 16511-86 |
5.2 |
ГОСТ 7329-91 |
4.3, Приложение 3 |
ГОСТ 16536-90 |
5.2 | ГОСТ 7376-89 | 5.2 |
ГОСТ 18242-72 |
3.2 |
ГОСТ 7851-74 |
1.3, 2.5 | ГОСТ 19808-86 | 2.1; 3.3 | ГОСТ 7933-89 | 5.2 |
ГОСТ 21400-75 |
2.1; 3.3 |
ГОСТ 8273-75 |
5.2; 5.5 |
ГОСТ 24634-81 |
5.2; 5.6 |
ГОСТ 8682-93 |
1.1; 1.3; 1.3а; 1.4; 1.5; 4.5 |
ГОСТ 25706-83 |
4.1 |
ГОСТ 8828-89 |
5.5 |
Ограничение
срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94) 7. ИЗДАНИЕ
(март 2001 г.)
с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, утвержденными в августе 1977
г., июле 1979
г., ноябре 1980
г., декабре 1982
г., апреле 1984
г., июле 1985
г., апреле 1986
г., марте 1989
г., декабре 1989
г., феврале 1998
г. (ИУС 10-77, 9-79, 1-81, 3-83, 7-84, 10-85, 7-86, 6-89,
4-90, 5-98)
Всякую калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы и пр.) перед употреблением необходимо проверить. Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пипеток, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания последней не соответствуют действительным емкостям.
Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тщательно вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов жирных пятен (см. гл. 2 «Мытье и сушка химической посуды»).
Тщательность мытья имеет особо важное значение, так как только в этом случае можно быть уверенным в точности проверки и результатах ее.
Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объеме пипетки*.
* При работе с калиброванными пипетками выливать из них растворы следует так же, как это делали при калибровании.
Проверка пипетки должна проводиться при той температуре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.
Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15° С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того чтобы определить объем, соответствующий этому количеству воды, нужно знать плотность ее прн температуре опыта, т. е. при 150C1 или же знать удельный объем воды при той же температуре. В первом случае найденную массу делят па плотность, а во втором случае массу умножают на удельный объем. По соответствующим таблицам устанавливают, что удельный объем воды при 150C равен 1,00087 мл]г.
Таким образом, емкость измеряемой пипетки определяют как результат умножения:
Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на
т. е. выходит за пределы допустимых ошибок.
Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Последнюю можно провести двояким путем.
J) Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипеткой, вводят эту величину в расчеты при всех анализах, когда приходится работать с данной пипеткой, т. е. в приведенном случае принимают объем отобранной жидкости равным не 10,00, а 9,94 мл. Конечно, все расчеты при этом усложняются.
2) На пипетке наносят новую метку на такой высоте, чтобы при отборе жидкости (руководствуясь новой меткой) емкость пипетки была равна точно 10,00 мл.
Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки.
Объем жидкости V в мл, которую нужно добавить в пипетку, находят по формуле:
В приведенном случае, где диаметр трубки пипетки равен 4 мм
.
Таким образом, метку нужно поставить на 5 мм выше» имеющейся.
Нанести новую метку можно также следующим образом. Делают немного выше имеющейся на пипетке метки наклейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии; далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней (линий на бумаге), подбирают нужный объем. На найденном уровне делают новую метку напильником или фтористоводородной кислотой.
Подобным же образом проверяют мерные колбы.
Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале проверяют весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от емкости бюретки. После этого объем проверяют или через каждый миллилитр, или через 5 мл *. Для точной калибровки лучше проверять каждый миллилитр.
Руководствуясь таблицами плотности воды, определяют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить таблицу поправок** и при титровании пользоваться ею. Хотя калибровка бюреток — хлопотливое дело, но ее необходимо провести.
В начале работы в лаборатории это дает определенные навыки и приучает к точности — залогу успеха в химической работе.
Мерная посуда (мерные колбы, пипетки и бюретки) для выполнения аналитических и препаративных работ должна быть проверена (калибрована). Эта проверка проводится путем определения массы чистой воды, заполняющей указанный на посуде объем, или воды, вылитой из нее (при определенной температуре). По массе воды и устанавливают вместимость мерной посуды. Ниже приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74):
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Проверка вместимости мерной посуды осложняется тем, что объем стеклянной посуды, а также плотность воды изменяются с изменением температуры. Кроме того, взвешивание приходится проводить не в пустоте, а в воздухе. Для приведения объема воды к объему, занимаемому ею при 20 °С, пользуются данными табл. 1.
В табл. 1 учтены поправки на тепловое расширение воды и стекла посуды, а также на различие плотностей воды и разновеса при взвешивании на воздухе латунным разновесом (средняя плотность латуни 8,4 г/см3). Температура 20°С принята за стандартную температуру в СССР и в большинстве других стран. Поэтому все объемы и массы путем расчета приводят к этой температуре.
В табл. 1 приведена для температуры от 10 до 30 °С масса воды в граммах, которая при 20 °С занимает в стеклянной посуде объем точно 1000 мл. Дистиллированную воду для проверки калибровки посуды выдерживают не менее 1 ч вместе с посудой в комнате, где будут проводить взвешивание, для того чтобы вода и посуда приняли температуру окружающего воздуха.
Если атмосферное давление не совпадает с табличными данными, а имеет какое-либо промежуточное значение, то берут наиболее близкое его значение. Ошибка в измерении температуры на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости сосуда примерно на 0,02%.
Пипетки.
Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания жидкости из нее. Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее указанным способом во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Проводят не менее трех взвешиваний и находят среднее.
По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в указанном на пипетке объеме (номинальном) при данной температуре и атмосферном давлении. Разность между табличной и фактической массой воды указывает, насколько фактическая вместимость пипетки отклоняется от номинальной.
Пример. Номинальная вместимость пипетки 25,0 мл. Температура воздуха и воды 23 °С, атмосферное давление 989 гПа (742 мм рт. ст.). Средняя масса наполнившей пипетку воды оказалась равной 24,884 г, а по таблице масса воды должна составлять 996,64 – 25: 1000 = 24,916 г. Разность в массе составляет 24,916 — 24,884 = 0,032 г. Фактический объем проверяемой пипетки меньше номинального на 0,032 мл, т.е. он равен 25,00 — 0,032 = 24,968 мл.
Вычисление можно сделать и иначе, а именно поделить найденную массу воды в объеме пипетки (24,884 г) на массу воды, отвечающей вместимости в 1 мл при данных условиях. Эта масса составляет 0,001 от табличного значения 996,64, т.е. равна 0,99664. Объем пипетки будет 24,884: 0,99664 = 24,968 мл. Эту величину и следует учитывать в расчетах при пользовании данной пипеткой (округление 24,97 мл).
Бюретки.
Вместимость бюретки проверяют с интервалом в 5,0 или 10,00 мл. Взвешивание в бюретке воды с точностью до 0,001 г проводят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднее значение округляют до сотых долей грамма. Все интервалы объемов измеряют от «0» (нуля) бюретки.
Пример. Проведена проверка вместимости бюретки 50,0 мл через каждые 10,0 мл при 23°С и давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.). Полученные результаты записывают в виде таблицы, аналогичной, например, табл. 2.
Для интервала 0,00-10,00 мл средняя масса из трех взвешиваний оказалась равной 9,98 г, в то время как масса в этом интервале (10,00 мл) должна быть равна (ожидаемая масса) 996,64 * 10,00: 1000 = 9,9664 г, округленно 9,97 г. Следовательно, фактический объем бюретки в этом интервале больше номинального на 9,98 — 9,97 = 0,01 мл.
При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или поправочной кривой, вычерченной по полученным данным.
Мерные колбы.
Вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью или другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в равновесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет нарушено, то добавляют или убирают разновес до уравновешивания чашек весов. Прибавленная или снятая масса разновесов является поправкой при определении номинальной вместимости колбы.
Пример. Масса воды в объеме мерной колбы вместимостью 250 мл при температуре 23 °С и атмосферном давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.) должна быть 996,64 – 250: 1000 = 249,16 г. Фактически она оказалась больше на 0,10 г. Следовательно, вместимость мерной колбы равна 250,00 + 0,10 = 250,10 мл.
ГОСТ 8.234-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Государственная система обеспечения единства измерений
МЕРЫ ВМЕСТИМОСТИ СТЕКЛЯННЫЕ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of measurements. Volumetric glass ware. Verification procedure
МКС 17.020
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии» (ФГУП «ВНИИР»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 024 «Метрологическое обеспечение добычи и учета углеводородов»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2013 г. N 63-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Минэкономики Республики Армения |
||
Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
|
Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизия |
Кыргызстандарт |
|
Росстандарт |
||
Узбекистан |
Узстандарт |
|
Минэкономразвития Украины |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 8.234-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.680-2009*
_________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. N 2371-ст ГОСТ Р 8.680-2009 отменен с 1 июля 2015 г.
6 ВЗАМЕН ГОСТ 8.234-77
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стеклянные меры вместимости: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770 ; бюретки и пипетки по ГОСТ 29227 ; измерительные колбы к вискозиметру типа ВУ по ГОСТ 1532 ; колбы стеклянные с градуированной горловиной по ГОСТ 12738 ; измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру по ГОСТ 23932 — и устанавливает методику их первичной поверки.
Значения, установленные в единицах международной системы единиц СИ, считают стандартными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
_________________
ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 8.100-73 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные образцовые. Методы и средства поверки
ГОСТ 1532-81 Вискозиметры для определения условной вязкости. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4237-76 Реактивы. Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
___________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 .
ГОСТ 7329-91 Изделия из стекла химико-лабораторного и электровакуумного. Метод поляризационно-оптического измерения разности хода лучей
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Метод поверки
Метод поверки основан на определении вместимости стеклянных мер вместимости массовым и объемным методами.
4 Операции поверки
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
4.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие:
— цилиндров, мензурок, колб, пробирок — ГОСТ 1770 ;
— бюреток и пипеток — ГОСТ 29227 ;
— стаканов измерительных к осадкомеру и дождемеру — ГОСТ 23932 ;
— колб стеклянных с градуированной горловиной — ГОСТ 12738 ;
— измерительных колб к вискозиметру типа ВУ — ГОСТ 1532 .
4.2 Определение основных размеров мер вместимости
Значения размеров должны соответствовать значениям, указанным в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.3 Проверка качества отжига стекла
Качество отжига стекла определяют по ГОСТ 7329 на полярископе или полярископе-поляриметре. Значения разности ходов двух лучей не должны превышать значений, указанных в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.4 Проверка качества спая и притирки кранов
Проверку качества спая и притирки кранов проводят в соответствии с ГОСТ 29227 .
4.5 Определение вместимости стеклянных мер вместимости
Определение вместимости стеклянных мер проводят в соответствии с разделом 9.
5 Средства поверки
При проведении поверки используют следующие средства поверки:
— лабораторные весы класса точности I — специальный по ГОСТ OIML R 76-1 , лабораторные весы специального или высокого класса;
— лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498 ;
— образцовые меры вместимости 1-го разряда (пипетки и бюретки) по ГОСТ 8.100 ;
— лабораторные стеклянные стаканы и колбы по ГОСТ 25336 ;
— стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 ;
— сушильный шкаф;
— барометр;
— часы с секундной стрелкой;
— покровное стекло по ГОСТ 6672 ;
— штатив;
— воронку;
— резервуар для воды;
— резиновую грушу.
6 Реактивы и материалы
Для проведения поверки используют следующие реактивы и материалы:
— двухромовокислый натрий (или калий) по ГОСТ 4237 (ГОСТ 4220);
— двууглекислый натрий по ГОСТ 2156 ;
— серную кислоту по ГОСТ 4204 ;
— соляную кислоту по ГОСТ 3118 ;
— дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или питьевую воду;
_______________
В Российской Федерации по ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества».
— ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962 ;
— марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 ;
— фильтровальную бумагу.
7 Условия поверки
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
Температура воды и окружающей среды |
|
Изменение температуры воды во время поверки: |
|
для мер вместимости 1-го класса |
|
для мер вместимости 2-го класса и для других мер вместимости |
|
Атмосферное давление |
|
Влажность воздуха |
8 Подготовка к поверке
8.1 Подготовка средств измерений
8.1.1 Поверяемые меры вместимости, стаканы и бюксы (далее — меры) очищают и высушивают.
Меры для очистки наполняют мыльным раствором, затем ополаскивают дистиллированной или прокипяченной водой. При очень сильной загрязненности меры выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе марганцовокислого калия, ополаскивают концентрированной соляной кислотой и промывают водой. Меры считают чистыми, если при выливании из них дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель.
Наливные меры после очистки должны быть тщательно высушены. Для этого их ополаскивают ректификованным этиловым спиртом и сушат, продувая резиновой грушей, или в сушильном шкафу, если меру ополаскивали водой. Перед поверкой меры после сушки выдерживают 3-5 ч.
8.1.2 Отливные меры перед поверкой смачивают водой.
8.2 Подготавливают весы к работе согласно инструкции по эксплуатации.
8.3 Для правильного отсчитывания показаний устанавливают отметку шкалы на уровне глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Отсчитывание показаний проводят по нижнему краю мениска в точке касания его верхней части отметки.
8.4 При снятии показаний для получения резкоочерченного контура мениска используют экран из молочного стекла, стекла, окрашенного белой краской, или экран из белой бумаги.
8.5 Наполнение мер водой
8.5.1 Наполнение колбы водой проводят с помощью пипетки до круговой отметки таким образом, чтобы не смочить горлышко колбы выше риски. Для точного наполнения колбы до риски используют пипетку с длинным закругленным концом или бюретку, которую устанавливают над поверяемой колбой. Окончательный уровень устанавливают прибавлением нескольких капель воды пипеткой так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки шкалы.
8.5.2 При наполнении пипетки нижний ее конец опускают в стакан с водой и втягивают дистиллированную воду до риски (при измерении времени истечения) и несколько выше риски (при весовом методе).
После заполнения всю воду с внешней стороны пипетки удаляют с помощью фильтровальной бумаги движением вниз. Затем медленно опускают мениск до риски, для точной установки используя кран или зажим. После установления уровня на риску суженный конец пипетки должен быть в контакте с увлажненными стенками стакана. В данном случае воду с суженного конца удалять не требуется.
8.6 Слив воды из мер
8.6.1 При сливе воды из колбы постепенным наклоном доводят ее до вертикального положения горлом вниз. После этого проводят выдержку до тех пор, пока по каплям не стечет вода, оставшаяся на стенках. Время выдержки — 30-60 с.
8.6.2 При сливе воды из пипетки ее нижний конец прикладывают к внутренней стенке стакана, в который сливают воду, так чтобы ее уровень установился на несколько миллиметров выше нижней отметки шкалы. Проводят выдержку не менее 30 с, в течение которой остатки воды стекают со стенок пипетки. Последнюю каплю воды удаляют в стакан, в который сливают воду.
8.6.3 При сливе воды из бюретки устанавливают мениск на нулевую отметку шкалы, полностью открывают кран и сливают воду в стакан до тех пор, пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии риски.
После выдержки в течение 30 с подводят мениск к линии шкалы, снова приоткрывают кран и устанавливают уровень на требуемой отметке шкалы.
9 Проведение поверки
9.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие мер вместимости требованиям, указанным в 4.1-4.4.
9.2 Определение вместимости стеклянных мер
Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют массовым методом (взвешиванием дистиллированной водой, наполняющей меру) на весах.
Примечание — Допускается использовать рычажные весы.
Измерение температуры воды проводят в конце поверки в стакане или колбе 1-го класса и в резервуаре — при поверке мер вместимости 2-го класса и при поверке других мер вместимости.
Записывают значение барометрического давления.
Вместимость меры с делениями шкалы (пипетки 1-го класса исполнений 1-7, пипетки 2-го класса исполнений 4-8, бюретки 2-го класса, цилиндры, мензурки, пробирки типа П4Д) измеряют в двух точках диапазона, соответствующих половинной или ближайшей к половинной (рекомендуется использовать числовую отметку, значение которой соответствует менее половины вместимости) и полной вместимостям. Стеклянные измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру поверяют в точках, указанных в ГОСТ 23932 , а колбы с градуированной горловиной — в трех точках, указанных в ГОСТ 12738 .
Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют не менее двух раз для независимых наполнений. За абсолютную погрешность определения вместимости меры (значение измеренного отклонения от номинального значения вместимости меры) принимают наибольшее отклонение значения вместимости от номинального значения.
9.2.1 Определение вместимости наливной и отливной колб 1-го класса
9.2.1.1 Определение вместимости наливной колбы 1-го класса
После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.
После взвешивания колбу наполняют дистиллированной водой до риски (8.5.1), накрывают покровным стеклом и взвешивают на весах.
После взвешивания измеряют температуру воды непосредственно в поверяемой колбе или в сосуде, из которого наполняли колбу дистиллированной водой.
Вместимость меры определяют по формуле
где — действительная вместимость меры, приведенная к температуре 20°С, мл;
, — масса заполненной и пустой меры вместимости соответственно, г;
— коэффициент, значение которого приведено в приложении А.
Значение отклонения от номинальной вместимости наливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.2.1.2 Определение вместимости отливной колбы 1-го класса
После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах. Затем поверяемую колбу наполняют дистиллированной водой по 8.5.1. После наполнения выдерживают 2 мин, чтобы вода стекла со стенок колбы.
Сухой стакан после очистки и осушки вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.
Поверяемую колбу, чтобы избежать разбрызгивания на стенки, медленно наклоняют и переливают дистиллированную воду в стакан. Стакан закрывают покровным стеклом и устанавливают на чашку весов для взвешивания.
Измеряют температуру воды в стакане, и далее вместимость меры определяют так, как указано для наливных колб в 9.2.1.1.
Значение отклонения от номинальной вместимости отливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.2.2 Определение вместимости стеклянной бюретки 1-го класса
В бюретках подлежат поверке следующие диапазоны шкалы:
0-0,5 и 0-1 мл в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 1 мл;
0-1 и 0-2 мл — то же, вместимостью 2 мл;
0-1 и 0-3 мл — в бюретках исполнений 6-7 вместимостью 3 мл;
0-2 и 0-5 мл — в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 5 мл;
0-2, 0-5 и 0-10 мл — то же, вместимостью 10 мл;
0-5, 0-10, 0-15, 0-20 и 0-25 мл — в бюретках исполнений 1, 2, 4 и 5 вместимостью 25 мл;
0-10, 0-20, 0-30, 0-40 и 0-50 мл — то же, вместимостью 50 мл;
0-20, 0-40, 0-60, 0-80 и 0-100 мл — то же, вместимостью 100 мл.
Вместимость стеклянной бюретки 1-го класса определяют массовым методом в последовательности, изложенной ниже.
На штативе с помощью зажима вертикально закрепляют бюретку. В верхнее отверстие бюретки вставляют воронку, которая коническим концом должна касаться внутренней стенки бюретки. Бюретку наполняют водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды в бюретке пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.
Под сливное устройство бюретки подставляют стакан, предварительно взвешенный совместно с покровным стеклом, и, открыв кран или зажим, сливают полной струей некоторое количество воды, которая вытесняет воздух из нижнего суженного конца бюретки и из надетой на него резиновой трубки.
Затем воду из бюретки сливают и фиксируют время истечения воды. Время истечения определяют в результате беспрепятственного течения воды от нулевой отметки до самой нижней градуировочной отметки, когда кран полностью открыт.
Бюретку вновь заполняют водой на 10 мм выше нулевой отметки шкалы. Устанавливают мениск на нулевой отметке. Для этого слегка надавливают на зажим (или открывают кран) и осторожно понижают уровень воды в бюретке до тех пор, пока верхняя нулевая отметка шкалы не станет касательной к нижнему краю мениска воды. Сливают в стакан воду из бюретки до проверяемой отметки шкалы, стакан закрывают покровным стеклом и взвешивают. Измеряют температуру воды в стакане с помощью термометра. Затем проверяют следующую отметку шкалы.
Полную вместимость бюретки и вместимость до проверяемых отметок определяют на одном и том же стакане, не выливая воду из него.
Для бюреток с установленным временем истечения используют следующую процедуру:
— после настройки нулевой отметки кран полностью открывают, и воду сливают до тех пор (примерно 30 с), пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии градуировки. После указанного времени ожидания мениск подводят к линии шкалы. Стакан убирают и взвешивают.
Массу воды и абсолютную погрешность определяют по методике 9.2.1.1.
Значение отклонения от номинальной вместимости бюретки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.2.3 Определение вместимости стеклянной пипетки 1-го класса исполнений 1-7
Вместимость пипетки исполнений 1-7 без делений с одной или двумя отметками определяют массовым методом так же, как и вместимость отливной колбы 1-го класса (9.2.1.2) с отличием только в части наполнения пипетки водой и слива из нее (8.5.2 и 8.6.2).
После определения вместимости до первой проверяемой отметки пипетку снова заполняют водой до нулевой отметки шкалы и, не выливая воду из стакана, определяют вместимость до второй проверяемой отметки шкалы пипетки.
Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.3 Определение вместимости стеклянной меры 2-го класса
Вместимость стеклянной меры 2-го класса определяют объемным методом — сравнением вместимости поверяемой меры с вместимостью образцовой меры 1-го класса. Вместимость меры 2-го класса определяют с использованием дистиллированной воды и только один раз.
При отсутствии образцовой меры 1-го разряда поверку стеклянной меры вместимости 2-го класса допускается проводить массовым методом.
9.3.1 Определение вместимости наливной и отливной стеклянных колб 2-го класса, стеклянной колбы с градуированной горловиной и измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ
9.3.1.1 Вместимость наливной колбы 2-го класса определяют следующим образом:
— образцовую пипетку вертикально закрепляют на штативе и соединяют с резервуаром. Из резервуара пипетку наполняют водой до верхней отметки. При переливе вода сливается в трубку, подсоединенную к пипетке. Из пипетки воду сливают до поверяемой отметки в колбу, установленную на горизонтальную поверхность. Мениск в пипетке должен находиться между отметками шкалы.
По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений вместимости колбы.
9.3.1.2 Вместимость отливной колбы 2-го класса определяют по той же методике, что и наливной. Отличие состоит лишь в том, что отливную колбу перед поверкой смачивают водой.
Значение отклонения от номинальной вместимости наливной и отливной колб 2-го класса не должно превышать значений, указанных в ГОСТ 1770 , стеклянной колбы с градуированной горловиной — в ГОСТ 12738 , измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ — в ГОСТ 1532 .
9.3.2 Определение вместимости бюретки 2-го класса
Поверяемую бюретку закрепляют на штативе рядом с образцовой пипеткой, вместимость которой равна вместимости проверяемых диапазонов, так чтобы нижняя отметка бюретки была выше верхней отметки образцовой пипетки. Под бюретку помещают стакан для слива воды. Пипетку с помощью резиновой трубки с краном соединяют с поверяемой бюреткой. Открыв краны, систему наполняют водой из резервуара. Как только вода в пипетке поднимется выше нижней отметки, кран резервуара закрывают, и бюретку заполняют водой выше верхней отметки шкалы. Кран резиновой трубки, соединяющий бюретку с пипеткой, закрывают и проверяют систему на отсутствие пузырьков воздуха. В бюретке устанавливают мениск точно на верхнюю отметку шкалы. Излишки воды выводят через пипетку, не допуская снижения уровня воды в пипетке ниже нижней отметки. Приоткрывают сливной кран пипетки и устанавливают мениск воды в пипетке на нижнюю отметку. Воду сливают в стакан. Затем полностью открывают кран бюретки и сливают воду в пипетку до первой поверяемой отметки шкалы. Как только уровень воды в бюретке понизится и окажется на несколько делений выше поверяемой отметки, кран закрывают и выжидают 15 с. По истечении этого времени кран снова открывают и мениск в бюретке доводят до проверяемой отметки.
По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений проверяемого интервала шкалы бюретки. Мениск должен находиться между отметками шкалы.
Затем проверяют следующую отметку шкалы бюретки.
Для бюреток с внутренней трубкой, служащей для автоматической установки уровня отмериваемой воды на нулевой отметке, проверяют правильность изготовления этой трубки двукратным определением объема трубки. Если расхождение между результатами параллельных измерений не превышает значения допустимого отклонения от номинальной вместимости, то бюретку признают годной. Значение отклонения от номинальной вместимости не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.3.3 Определение вместимости пипеток 2-го класса
Определение вместимости пипетки 2-го класса исполнений 1-3 без делений с одной и двумя отметками и пипетки с делениями исполнений 4-7 проверяют объемным методом по образцовой пипетке 1-го класса на водомерной установке в соответствии с рисунком 1.
П — поверяемая пипетка; О — образцовая пипетка; У — уравнительная трубка; 1-3
— краны; 4
— резервуар для воды
Рисунок 1
Поверяемую пипетку закрепляют вместе с образцовой пипеткой на установке. Вода должна переливаться непосредственно из поверяемой пипетки в образцовую.
Открывают краны 1-3
и, регулируя ими, заполняют водой из резервуара 4
поверяемую пипетку П до верхней отметки шкалы, образцовую пипетку О до нулевой отметки, а также уравнительную трубу У.
Закрывают краны и визуально удостоверяются в отсутствии пузырьков воздуха в трубках и в правильном положении мениска в пипетках, затем открывают кран 1
.
Когда уровень воды в поверяемой пипетке поднимется на 5 мм выше проверяемой отметки, закрывают кран 1
и через 3 с, приоткрыв краны 2
и 3
, устанавливают мениск воды в пипетке точно на проверяемую отметку.
Вместимость поверяемой пипетки определяют по положению мениска воды по отметкам образцовой пипетки.
Примечание — Вместимость пипетки 2-го класса исполнений 5 и 7 допускается определять по методике 9.3.1.
Вместимость пипетки исполнения 8 определяют объемным методом с использованием дистиллированной воды. Методика определения вместимости пипетки исполнения 8 объемным методом такая же, как и для пипеток исполнений 4-7 с делениями (9.3.3).
Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки исполнений 1-7 и 8 не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.4 Определение вместимости цилиндра, мензурки, пробирки
9.4.1 Определение вместимости наливного цилиндра
Поверяемый цилиндр наполняют водой из закрепленной на штативе образцовой пипетки (рисунок 2), и после установления мениска воды в цилиндре, точно на проверяемой отметке шкалы, определяют по отметкам пипетки отклонение от вместимости проверяемого диапазона цилиндра.
1
— резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра до первой проверяемой отметки; 2
— резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра за проверяемой отметкой
Рисунок 2
Определение вместимости цилиндра проводят в двух точках диапазона с применением пипетки с резервуарами вместимостью, соответствующей вместимости до проверяемой отметки шкалы цилиндра. Сливают воду из пипетки в цилиндр так, чтобы мениск установился точно на отметке, соответствующей проверяемой отметке шкалы цилиндра. Определяют по отметке на пипетке отклонение от вместимости первого диапазона шкалы цилиндра. Затем сливают в цилиндр оставшуюся порцию воды. По положению мениска воды в образцовой пипетке составляют заключение о пригодности поверяемого цилиндра.
Вместимость наливного цилиндра допускается определять по методике 9.3.1.1. Отличие состоит в том, что цилиндр поверяют в двух точках диапазона и для поверки применяют образцовую пипетку вместимостью, соответствующей вместимости проверяемого диапазона шкалы цилиндра, или образцовую пипетку с расширениями (рисунок 2).
9.4.2 Определение вместимости отливного цилиндра и мензурки
Отличие поверки отливного цилиндра и мензурки от наливного состоит в том, что перед поверкой лабораторная стеклянная посуда должна быть смочена водой.
Значение отклонения от номинальной вместимости отливного цилиндра и мензурки не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.4.3 Определение вместимости стеклянной пробирки
Вместимость стеклянной пробирки определяют объемным методом с помощью образцовой пипетки по методике 9.4.1.
Вместимость определяют до каждой числовой отметки на конусной части шкалы у центрифужных пробирок исполнения П3Д и не менее двух отметок — на цилиндрической части шкалы.
Значение отклонения от номинальной вместимости пробирок исполнений П3Д и П4Д не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.5 Определение вместимости приемника — ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах
Вместимость приемника — ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах определяют с использованием дистиллированной воды массовым методом по методике, изложенной в 9.2.1.1.
9.6 Определение вместимости стеклянного отстойника
Вместимость стеклянного отстойника определяют объемным методом сравнением с соответствующим объемом образцовой пипетки.
9.7 Определение вместимости стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру
Вместимость стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру определяют по методике, изложенной в 9.3.1.
10 Оформление результатов поверки
10.1 На стеклянные меры вместимости, выпускаемые из производства и прошедшие поверку с положительными результатами, наносят поверительное клеймо предприятия-изготовителя.
Клеймо наносят рядом с маркой предприятия-изготовителя.
10.2 Стеклянные меры вместимости, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, клеймению не подлежат, и к применению их не допускают.
Приложение А (обязательное). Значение коэффициента Z
Приложение А
(обязательное)
Таблица А.1
Барометрическое давление |
Температура, °С |
||||||||||||||
мм. рт.ст. |
|||||||||||||||
Приложение Б (обязательное). Форма протокола поверки
Приложение Б
(обязательное)
Наименование |
|||
Дата поверки |
|||
Место проведения поверки |
|||
Результаты поверки
Наименование |
Вместимость, мл |
Измеренное значение |
Допустимое значение |
Отклонение |
Вывод: по результатам поверки |
соответствует/не соответствует требованиям ГОСТ |
||||
Поверитель |
|||||
УДК 531.73.089.6:006.354 |
МКС 17.020 |
Ключевые слова: мера вместимости стеклянная, поверка |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019
Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание — до температуры красного каления.
При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.
Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла.
В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.
Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов — золота, платины, серебра, никеля и т.д.
По своему назначению химическую посуду разделяют на три категории.
1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.
2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..
3. Мерная посуда.
Мерная посуда
Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах.
Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.
Бюретки. Бюретки применяют для отмеривания объемов жидкости и калиброваны на выливание. Бюретки могут быть макро- и микро-, со стеклянным краном, с резиновой трубкой и оттянутой стеклянной трубочкой. Для закрытия бюретки в последнем случае используют или пружинный зажим или стеклянный шарик. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Вместимость макробюреток: 10, 25, 50, 100 мл.
Мерные колбы. Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных (с точной концентрацией) растворов и для разбавлении исследуемых растворов до определенною объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Калибруются они на содержание в них определенного объема жидкости (на вливание). Вместимость: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл. Колбы могут быть с притертой пробкой н без нее.
Нагревать мерные колбы нельзя, т.к. может произойти деформация стекла, что влечет за собой изменение их вместимости. Вместимость колбы указанная на ней заводом-изготовителем называется номинальной, а исследователь устанавливает истинную вместимость.
Пипетки. Пипетки применяют для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают 2-х типов: градуированные и простые. Вместимость простых пипеток: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 мл.
Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам:
1. Измерение производится при температуре 200С.
2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.
3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.
4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.
5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.
Результаты анализа зависят в первую очередь от правильности показаний используемых приборов. Поэтому, прежде чем проводить измерения, необходимо убедиться в правильности их калибровки.
На заводах-изготовителях на мерной посуде проставляют вместимость, приведенную к 20 °С, которая называется номинальной. Но каждый исследователь ее обязан проверить.
Для проверки вместимости мерной посуды — пипеток, бюреток, колб определяют массу воды, которую она вмещает или которая из нее выливается.
Ниже (табл. 3) приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная»).
Таблица 3 — Допустимые отклонения вместимости мерной посуды, мл
При проверки вместимости мерной посуды вводят ряд поправок. Прежде всего следует учитывать температуру, которая влияет на объем, занимаемый данной массой воды, и на объем самой посуды. Помимо этого, объем, который занимает взвешиваемая вода, гораздо больше объема гирь, т.е. они по закону Архимеда теряют в своей массе меньше, чем вода. Поэтому необходима поправка на взвешивание в воздухе (табл. 4).
Таблица 4 — Плотность воды, приведенная к 20 °С.
В таблице 4 указана плотность воды, приведенная к 20 °С, если ее масса измерена при определенной температуре. Этой таблицей следует пользоваться при расчетах вместимости мерной посуды, для чего необходимо массу воды при данной температуре разделить на плотность, которая соответствует этой температуре, но приведена к 20 °С.
Проверка калиброванной посуды
Всякую калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы и пр.) перед употреблением необходимо проверить. Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пипеток, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания последней не соответствуют действительным емкостям.
Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тщательно вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов жирных пятен (см. гл. 2 «Мытье и сушка химической посуды»).
Тщательность мытья имеет особо важное значение, так как только в этом случае можно быть уверенным в точности проверки и результатах ее.
Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объеме пипетки*.
* При работе с калиброванными пипетками выливать из них растворы следует так же, как это делали при калибровании.
Проверка пипетки должна проводиться при той температуре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.
Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15° С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того чтобы определить объем, соответствующий этому количеству воды, нужно знать плотность ее прн температуре опыта, т. е. при 150C1 или же знать удельный объем воды при той же температуре. В первом случае найденную массу делят па плотность, а во втором случае массу умножают на удельный объем. По соответствующим таблицам устанавливают, что удельный объем воды при 150C равен 1,00087 мл]г.
Таким образом, емкость измеряемой пипетки определяют как результат умножения:
Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на
т. е. выходит за пределы допустимых ошибок.
Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Последнюю можно провести двояким путем.
J) Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипеткой, вводят эту величину в расчеты при всех анализах, когда приходится работать с данной пипеткой, т. е. в приведенном случае принимают объем отобранной жидкости равным не 10,00, а 9,94 мл. Конечно, все расчеты при этом усложняются.
2) На пипетке наносят новую метку на такой высоте, чтобы при отборе жидкости (руководствуясь новой меткой) емкость пипетки была равна точно 10,00 мл.
Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки.
Объем жидкости V в мл, которую нужно добавить в пипетку, находят по формуле:
В приведенном случае, где диаметр трубки пипетки равен 4 мм
.
Таким образом, метку нужно поставить на 5 мм выше’ имеющейся.
Нанести новую метку можно также следующим образом. Делают немного выше имеющейся на пипетке метки наклейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии; далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней (линий на бумаге), подбирают нужный объем. На найденном уровне делают новую метку напильником или фтористоводородной кислотой.
Подобным же образом проверяют мерные колбы.
Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале проверяют весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от емкости бюретки. После этого объем проверяют или через каждый миллилитр, или через 5 мл *. Для точной калибровки лучше проверять каждый миллилитр.
Руководствуясь таблицами плотности воды, определяют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить таблицу поправок** и при титровании пользоваться ею. Хотя калибровка бюреток — хлопотливое дело, но ее необходимо провести. В начале работы в лаборатории это дает определенные навыки и приучает к точности — залогу успеха в химической работе.
Источник
4.5. Проверка мерной посуды
Мерные колбы, пикнометры, пипетки и бюретки перед работой необходимо проверять. Массовое производство мерной посуды без паспортизации каждой ее единицы приводит к тому, что указанная на мерной посуде вместимость часто не соответствует действительной.
Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают. Высушенную мерную посуду, используемую на «выливание» (пипетки и бюретки), перед проверкой смачивают чистой водой: наливают ее в проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и при обычном использовании.
Проверка мерной посуды заключается в определении массы чистой воды, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении. Для проверки микропипеток и микробюреток вместо воды применяют ртуть.
Поправка на атмосферное давление
Поправка на атмосферное давление
998,595 998,405 998,204
0,00140 0,00140 0,00139
Таблица 4. Плотность ртути для разных температур и давлении 1 атм
По найденной массе воды или ртути определяют истинную вместимость мерной посуды, используя таблицы плотности воды или ртути для измеренных температуры и давления. Ниже приведены данные, чаше всего используемые в расчетах (табл. 3 и 4).
Если атмосферное давление меньше 101325 Па = 760 торр = 1 атм, то на каждый 1 торр = 133,322 Па = 1 мм рт. ст. разницы прибавляют к найденному объему поправку, указанную в табл. 3. При атмосферном давлении, превышающем 101325 Па, поправку вычитают.
При проверке пипеток воду из них спускают в бюкс с крышкой (см. рис. 57) и взвешивают. Не выливая воду из бюкса, спускают в него снова полную пипетку и взвешивают. Так поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднее.
Проверенную мерную посуду лучше использовать только тому экспериментатору или аналитику, который ее проверял. Это будет залогом успеха в работе.
Источник
Калибровка посуды
6 сообщений в этой теме
Рекомендуемые сообщения
Присоединиться к обсуждению
Вы можете ответить сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас уже есть аккаунт, войдите, чтобы ответить от своего имени.
Информация
Недавно просматривали 0 пользователей
Ни один зарегистрированный пользователь не просматривает эту страницу.
Популярные темы
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: fermervec
Создана 2 Ноября 2016
Автор: Ксения_закупки
Создана 15 часов назад
Автор: Дмитрий1971
Создана 5 Января 2020
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: larina 38
Создана 1 Декабря
Автор: Геометр
Создана 2 Декабря
Автор: Дмитрий1971
Создана 5 Января 2020
Автор: Savk
Создана в субботу в 05:18
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: larina 38
Создана 1 Декабря
Автор: Геометр
Создана 2 Декабря
Автор: Metrolog-sever
Создана 2 Июля 2014
Автор: Дмитрий1971
Создана 5 Января 2020
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: berkut008
Создана 16 Января 2019
Автор: ЭДСка
Создана 23 Ноября 2020
Автор: Metrolog-sever
Создана 2 Июля 2014
Автор: владимир 332
Создана 3 Декабря 2019
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: berkut008
Создана 16 Января 2019
Автор: Metrolog-sever
Создана 2 Июля 2014
Источник
Мерная посуда
Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на мерную посуду, используемую в фармакопейном анализе для измерения объема жидкостей. К мерной химической посуде относятся мерные колбы, пикнометры, пипетки, бюретки, а также мерные цилиндры, мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. В отличии от химической посуды общего назначения мерная посуда имеет точную градуировку.
Виды мерной посуды
в)
Рис. 1. Мерная посуда для приблизительных измерений:
а— цилиндры, б— стакан, в— мензурка
Мерные цилиндры (рис. 1 а) – стеклянные (могут быть пластиковые) толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в мл (5 – 2000 мл). Имеются цилиндры, снабженные притертыми пробками.
Градуированные мерные стаканы (рис. 1 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.
Мензурки (рис. 1 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 мл.
К посуде для точного измерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки.
Мерные колбы (рис. 2 а) представляют собой круглые плоскодонные сосуды, предназначенные для точного измерения объема (на вливание) при приготовлении растворов известной концентрации. Различают узкогорлые и широкогорлые мерные колбы. Диаметр горла (шейки) последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми.
На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу.
а)б)
Рис. 2. Мерная колба (а), пикнометры (б)
В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Часто для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена.
Мерные колбы имеют вместимость 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см3 и служат для приготовления растворов с точной концентрацией.
Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 мл (рис. 2б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости.
Пипетки (рис. 3) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного измерения объемов растворов.
Различают следующие типы пипеток:
— градуированные (рис.3 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.
Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см3 – указывается производителем в верхней или средней их части.
Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями мл. Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.3 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца. Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие
высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в
пределах от 2 до 5000 мкл.
Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 3 д).
Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 3 е). Дозаторы в этих пипетках могут быть механическими и электронными. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Бюретки бывают двух типов:
Объемные бюретки (рис.4, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.4, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (рис.4, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.
У бюретки с автоматическим нулем (рис. 4, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка.
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом (2 мл, 5 мл). Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл.
Стеклянная мерная посуда должна изготовляться из стекла, обладающего необходимыми химическими свойствами, обеспечивающими устойчивость к воздействию агрессивных сред, света и т. д.
Для производства стеклянной посуды используется боросиликатное стекло, в состав которого входят оксиды щелочных и щелочноземельных металлов (кальция, натрия или калия), добавляемые к кремнезему в основе обычного (силикатного) стекла. При их замене на оксид бора стекло приобретает особые свойства — низкий коэффициент линейного теплового расширения, повышенную химическую и механическую устойчивость.
Стекло, из которого сделана посуда, должно быть без видимых дефектов, а внутреннее напряжение должно быть снято до необходимых пределов.
Точность измерения вместимости мерной посуды
Пределы погрешности измерения
Пределы погрешностей означают максимально допускаемую разность погрешностей между двумя любыми точками шкалы. Погрешности измерения сливаемой жидкости не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Номинальная вместимость, мл
Цена наименьшего деления
Предел погрешности для
Калибровка лабораторной мерной посуды
Мерные колбы, пикнометры, пипетки и бюретки перед работой необходимо проверять. Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают. Высушенную мерную посуду, используемую на «выливание» (пипетки и бюретки), перед проверкой смачивают водой очищенной: наливают ее в проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и при обычном использовании. Проверка мерной посуды заключается в определении массы воды очищенной, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении.
Таблица 1. Таблица массы 1 л воды, взвешенного в воздухе при помощи латунных гирь при разных температурах
Температура воды и воздуха в οС
Поправка на барометрическое давление
Данные таблицы рассчитаны на нормальное барометрическое давление (760 мм. рт. ст.) и на одну и ту же температуру воды и окружающего воздуха. Если барометрическое давление ниже нормального, на каждый миллиметр разницы прибавляют поправку, указанную в последнем столбце. Если барометрическое давление выше нормального, поправку вычитают. Допустимые погрешности от номинальной вместимости посуды при температуре 20 °С не должны превышать указанных в табл.2 и 3.
Номинальная вместимость, см3
Цена наименьшего деления шкалы
Пределы допустимой погрешности объема пипетки
Номинальная вместимость, см3
Пределы допустимой погрешности объема
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Работа с мерной посудой
Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема. К посуде для приблизительного измерения объема относятся мерные цилиндры, градуированные лабораторные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Относительная погрешность при измерении объема с помощью такой посуды составляет 1 % и более. Данная посуда предназначена в основном на выливание. Термин «на выливание» означает, что если перелить содержимое заполненного мерного сосуда в другой сосуд, то объем вылитой жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на сосуде.
Мерные цилиндры, градуированные мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный сосуд до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления.
Мерные колбы. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерную колбу жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.
Объем вылитой из колбы жидкости будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема жидкости с последующим выливанием ее. Мерные колбы, предназначенные для выливания, имеют две метки. Верхняя метка предназначена «для выливания», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, указанный на колбе. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки.
Рис. 5. Правильное положение мениска:
а- прозрачный водный раствор;
б- мутный или окрашенный водный раствор;
в-раствор органической жидкости, плохо смачивающей стекло.
Рис.6. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе
Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 5). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис.6). В колбе большого объема (500 – 2000 мл) доводить до метки раствор следует, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.
Растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру. Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя, т. к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определяемый объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе. Спиртовые, водно-спиртовые растворы и растворы органических растворителей доводят до метки после выдерживания их в течение 20 мин при 20ο С.
После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, и, придерживая последнюю большим или указательным пальцем правой руки или ладонью, хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз. Несмотря на то, что после перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т. к. часть раствора остается на пробке, доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя.
При необходимости нагревают растворы в мерных колбах на водяной бане (до температуры, указанной в нормативном документе), затем перед доведением раствора до метки, колбы охлаждают и выдерживают при температуре 20ο С в течение 20-30 минут.
Мерные пипетки. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Для наполнения любой пипетки уровень жидкости должен быть на 2-3 см выше метки. Пипетку следует держать строго вертикально, приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз, жидкость выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой. Далее пипетку переносят в другой сосуд, прикасаясь ее нижним концом к внутренней поверхности этого сосуда, и дают жидкости медленно стечь. При быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Остаток жидкости (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к краю наклоненного сосуда в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды. В случае полного выливания до носика, необходимо выдержать 15 с до удаления пипетки из приемного сосуда.
Объемные бюретки. Перед началом работы бюретку два раза промывают водой очищенной и дважды ополаскивают раствором, который в ней будет находиться.
Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, затем заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Если бюретка имеет двух-ходовой кран 2 (рис.4, в), то заполнение проводят, присоединяя к изогнутой трубке резиновый шланг от склянки с раствором. Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил бюретку до конца носика.
В бюретки со стеклянным краном забор жидкости осуществляется путем засасывания грушей через верхнее отверстие при открытом кране. Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки с резиновой трубкой поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален.
Бюретку устанавливают на нуль только после того, как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором. Воронку, с помощью которой в бюретку наливают раствор, удаляют. Капли, оставшиеся на воронке, могут увеличивать объем жидкости в бюретке, что может привести к неправильному результату анализа.
Во время титрования нельзя касаться носиком бюретки стенок приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно.
Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл. Для некоторых бюреток 1 класса (класса А) установлено время ожидания 30 с. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно.
При заполнении объемных бюреток (а также другой мерной посуды) легко пенящимися жидкостями время ожидания для оседания пены должно быть длительным – до исчезновения последнего пузырька, а доведение до мениска осуществляется осторожно по стенкам заполняемого сосуда. Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край мениска (рис.4, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю мениска.
В бюретку с автоматическим нулем раствор, подаваемый снизу через трубку, поднимается до верхнего среза отростка, избыток его будет стекать из бюретки через трубку (рис.4). После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл. Стеклянные краны бюреток должны быть очень слабо смазаны вазелином или сплавом ланолина с воском. Особенно опасна обильная смазка у микробюреток, поскольку она может подниматься вверх по бюретке и, загрязняя внутреннюю поверхность ее, нарушает нормальное смачивание стенок бюретки раствором.
Растворы едких и углекислых щелочей держат в бюретках с зажимами, так как при хранении этих растворов в бюретках со стеклянными кранами часто происходит «заедание» кранов. Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы. Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 5), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса (относительное смещение мениска вследствие перемещения глаза наблюдателя), если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку, либо надевают на бюретку бумажную рамочку (рис.4 д, е).
Мытье мерной посуды
Мытье мерной посуды проводят аналогично обычной лабораторной химической посуды последовательно выполняя следующие процедуры:
— предварительные работы; перед замачиванием салфеткой/фильтровальной бумагой удаляют смазку с кранов бюреток и соединений (если имеются), другие жировые пятна и надписи, сделанные во время работы;
— замачивание и мытье в моющем растворе; срок годности раствора для замачивания посуды – 24 часа, повторное использование этого раствора не допускается;
— контроль чистоты посуды проводят визуально; стеклянная посуда считается чистой, если вода не оставляет капель на внутренних стенках.
Для мытья мерной посуды в зависимости от характера загрязнений используют:
— органические растворители (полярные и неполярные);
— кислоты и окислители (концентрированные хлористоводородная, серная, азотная или хромовая кислоты, или их растворы);
Примечание. Работу с кислотами проводят в вытяжном шкафу. Раствором аммиака нельзя ополаскивать посуду, в которой проводятся работы с органическими растворителями.
Использование дихромовой кислоты («хромпик»):
Дихромовая кислота очень агрессивна, в связи с чем, требуется проведение особого комплекса мероприятий по уничтожению отходов. В качестве замены возможно использование коммерческих кислотосодержащих растворов или смеси кислот, указанных выше.
Примечание. При работе с дихромовой кислотой следует соблюдать особую осторожность. Отработанную дихромовую кислоту сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
После ополаскивания посуду переворачивают вверх дном, для чего используют специальную доску с колышками, на которые надевают вымытую посуду и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока она не высохнет. Чистые пипетки после мытья и сушки помещают в специальные подставки (штативы).
Примечание. При указании производителя допускается сушить мерную посуду в сухожаровом шкафу при температуре, рекомендованной производителем.
В случае крайней необходимости посуду высушивают с помощью ополаскивания ацетоном или этанолом категории хч. Остатки растворителей собирают и сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
Источник